快速溶劑萃取系統(tǒng)是一種高效、自動(dòng)化、環(huán)保的樣品前處理設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、制藥、化工及材料科學(xué)等領(lǐng)域,用于從固體或半固體樣品中快速提取目標(biāo)分析物,如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、油脂、天然活性成分、添加劑或污染物等。
該系統(tǒng)基于高溫高壓溶劑萃取原理:在密閉的不銹鋼萃取池中,樣品與適量吸附劑混合后,注入選定溶劑,在高于常壓沸點(diǎn)的溫度(通常50–200℃)和壓力(約10–20 MPa)條件下進(jìn)行萃取。高溫可顯著增強(qiáng)溶劑的溶解能力、降低黏度并加快分子擴(kuò)散速率,而高壓則確保溶劑保持液態(tài)并充分滲透樣品基質(zhì),從而在短時(shí)間內(nèi)(通常5–20分鐘)完成高效提取。相比傳統(tǒng)索氏提取法需數(shù)小時(shí)甚至數(shù)十小時(shí),ASE不僅速度提升5–10倍,溶劑消耗也減少至15–40 mL,符合綠色化學(xué)與可持續(xù)發(fā)展理念。
快速溶劑萃取系統(tǒng)的詳細(xì)操作步驟:
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
儀器檢查
確??焖偃軇┹腿∠到y(tǒng)各部件(如泵、加熱爐、萃取池、收集瓶等)完好無損,連接緊密。
檢查溶劑瓶中的溶劑是否充足,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的溶劑(如甲醇、乙腈、二氯甲烷等)。
確認(rèn)收集瓶已清洗干凈并干燥,避免交叉污染。
樣品準(zhǔn)備
根據(jù)樣品性質(zhì),選擇合適的預(yù)處理方法(如研磨、干燥、過篩等),以確保樣品均勻且易于萃取。
準(zhǔn)確稱量樣品,通常為幾克至幾十克,置于萃取池中。注意樣品量不宜過多,以免影響萃取效率。
在樣品上方放置濾紙或玻璃纖維濾膜,以防止樣品顆粒進(jìn)入收集瓶。
溶劑選擇
根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇合適的溶劑。例如,對于極性化合物,可選擇甲醇或乙腈;對于非極性化合物,可選擇二氯甲烷或正己烷。
考慮溶劑的沸點(diǎn)、毒性、環(huán)保性等因素,優(yōu)先選擇低毒、易揮發(fā)的溶劑。
二、參數(shù)設(shè)置
溫度設(shè)置
根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性設(shè)置萃取溫度。通常,萃取溫度高于溶劑沸點(diǎn)但低于目標(biāo)化合物分解溫度。
例如,使用甲醇作為溶劑時(shí),萃取溫度可設(shè)置為150-200℃。
壓力設(shè)置
設(shè)置萃取壓力以維持溶劑在高溫下的液態(tài)狀態(tài)。通常,萃取壓力為10-15 MPa。
壓力過高可能導(dǎo)致萃取池破裂或溶劑泄漏,因此需根據(jù)儀器說明書和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)合理設(shè)置。
萃取時(shí)間設(shè)置
設(shè)置萃取時(shí)間以確保目標(biāo)化合物充分萃取。萃取時(shí)間可根據(jù)樣品性質(zhì)、溶劑類型和萃取溫度進(jìn)行調(diào)整。
通常,萃取時(shí)間為5-15分鐘,可進(jìn)行多次萃取以提高萃取效率。
沖洗體積設(shè)置
設(shè)置沖洗體積以清洗萃取池和管路中的殘留溶劑和樣品。沖洗體積通常為萃取池體積的1-2倍。
氮?dú)獯祾邥r(shí)間設(shè)置
設(shè)置氮?dú)獯祾邥r(shí)間以去除收集瓶中的殘留溶劑。氮?dú)獯祾邥r(shí)間可根據(jù)溶劑的揮發(fā)性和實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行調(diào)整。
三、實(shí)驗(yàn)執(zhí)行
安裝萃取池
將裝有樣品的萃取池安裝到快速溶劑萃取系統(tǒng)的加熱爐中,確保萃取池與加熱爐緊密連接。
安裝收集瓶,確保收集瓶與萃取池出口緊密連接,避免溶劑泄漏。
啟動(dòng)儀器
打開快速溶劑萃取系統(tǒng)的電源,啟動(dòng)儀器。
在儀器控制界面上輸入設(shè)定的參數(shù)(如溫度、壓力、萃取時(shí)間等)。
開始萃取
點(diǎn)擊“開始”按鈕,儀器將自動(dòng)按照設(shè)定的程序進(jìn)行萃取。
萃取過程中,儀器將加熱溶劑至設(shè)定溫度,并通過泵將溶劑加壓注入萃取池中。
溶劑在高溫高壓下與樣品充分接觸,將目標(biāo)化合物萃取出來并流入收集瓶中。
多次萃取(可選)
如需提高萃取效率,可進(jìn)行多次萃取。每次萃取后,更換新的收集瓶并重新設(shè)置萃取參數(shù)。
多次萃取時(shí),注意保持萃取溫度和壓力的一致性,以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
四、數(shù)據(jù)采集與分析
數(shù)據(jù)采集
萃取完成后,儀器將自動(dòng)記錄萃取過程中的數(shù)據(jù)(如溫度、壓力、萃取時(shí)間等)。
將收集瓶中的萃取液轉(zhuǎn)移至干凈的容器中,準(zhǔn)備進(jìn)行后續(xù)分析。
數(shù)據(jù)分析
使用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎㄈ绺咝б合嗌V法、氣相色譜法等)對萃取液進(jìn)行分析。
根據(jù)分析結(jié)果計(jì)算目標(biāo)化合物的含量,并評估萃取效率。
五、實(shí)驗(yàn)后處理與維護(hù)
清潔萃取池和收集瓶
萃取完成后,及時(shí)清潔萃取池和收集瓶,避免殘留溶劑和樣品對下次實(shí)驗(yàn)造成污染。
使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑摧腿〕睾褪占浚⒂玫獨(dú)獯蹈伞?/div>
更換溶劑和濾紙
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求更換溶劑,并確保溶劑瓶中的溶劑充足。
定期更換萃取池中的濾紙或玻璃纖維濾膜,以防止樣品顆粒進(jìn)入收集瓶。
儀器維護(hù)
定期檢查快速溶劑萃取系統(tǒng)的各部件是否完好無損,連接緊密。
定期清潔儀器的加熱爐、泵和管路等部件,避免殘留溶劑和樣品對儀器造成損害。
根據(jù)儀器說明書和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行定期維護(hù)和保養(yǎng),以延長儀器的使用壽命。
返回列表